石墨坩堝的粒度分布是怎么測定的?

電子顯微鏡法的優點是除了可以測定石墨坩堝粒度分布外，也能知道粒子的形狀。一般采用—萬倍的電子品微照像，測定石墨坩堝粒子頻數分布。

重力沉降法的測定裝置為超速離心機。這種超速離心機是在相當于重力1萬倍的強大離心力情況下測定膠體石墨坩堝的粒度分布的(普通實驗室用離心機，其離心力z大限 度只相當東力2000倍)。

目前在生產實踐中，對于大于lpm的石墨坩堝粒子的粒度測定采用沉降法。先將粉末試 料在純水中懸浮分散，并加入分散劑，防止粒子凝聚。再把膠體石墨坩堝稀釋到石墨坩堝濃度為 0.05%的稀漿液，然后裝入容器中，采用重力沉降比重天平測定粒子的粒度。重力沉降 比重天平是一種帶自動記錄裝置的粒度分布自動測定儀。這種儀器可以測得樣品的粒度分布曲線。

對于小于lum的石墨坩堝材微粒子，采用光透過法粒度自動測定裝置。光透過法是在粉體沉降所產生懸浮液濃度的變化過程中，將光束射入，由粉體的光遮斷量，間接地測粒度分布。采用間接法，使操作手續大大簡化。在微粉測定過程中，z大的問題是粒子的凝聚。因此，用光透過法測定微粉粒度時，理想的濃度是做成含石墨坩堝0.05 %的低濃度懸浮液，并 加入適量的分散劑使其分散。這種方法詳述如下：

一、所使用的儀器設備和材料：

采用SKC—2000型顆粒分析儀,SK型超聲波彌散器，微型電力攪拌器和3%羧甲基纖維素溶液。

二、顆粒粒度測定

測定前按規定調整好儀器，并用分散液進行空白校正。調整好記錄筆，將樣品放入離心機，進行離心沉降測定。以兩次測定結果的算術平均值作為測足結采。市量累積百分數，各粒級兩次測定值之差不得超過6%，否則必須進行第二次測量。以二次中不超過誤差標準的兩次測定值計算z終結果。整個粒度測定過程是在25 ± 2^的恒溫室內進行。

三、所用石墨坩堝試液的配制

測定石墨坩堝乳原料粒度的分散液按下述方法配制:在500mL蒸餾水中，加少許羧甲基 纖維素粉末，充分攪拌使其完全溶解，放置24h后測定粘度。將粘度調整為0.5 ~ lPa.ss， 即制成了分散液。取3g石墨坩堝粉末，放入研缽，加入3%羧甲基纖維素溶液3g，用玻璃棒調和再加少許蒸餾水調整石墨坩堝試液。然后進行試濃濃度調整，調整時在200mL的燒杯中， 加入100mL分散液，滴入一滴石墨坩堝試液,撹勻后用超聲波彌散器分散3min,然后將試液倒入樣品試管中。